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强调下,乌氏粘度计粘度测定的时候有几个地方是我们需要注意的
发布时间:2020-07-30   点击次数:237次
  乌氏粘度计的使用步骤
  1)根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃或30±0.05℃。
  2)配制聚合物溶液
  用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂体系时,常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般为0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天,用100ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。
  准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(本例以甲苯为溶剂),使之溶解,待聚合物完全溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。
  3)洗涤粘度计粘度计和待测液体是否清洁,是决定实验成功的关键之一。由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞,一旦毛细管被堵塞,则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量,导致实验失败。若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,烘干。
  4)测定溶剂的流出时间
  乌氏粘度计常见的粘度符号、名称与物理意义:
  η0:纯溶剂的粘度,溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。
  η:溶液的粘度,溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
  ηr:相对粘度,ηr=η/η0,溶液粘度对溶剂粘度的相对值。
  ηsp:增比粘度,ηsp=(η-η0)/η0=(η/η0)-1=ηr-1,反映了高分子与高分子之间,纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应。
  ηsp/C:比浓粘度,单位浓度下所显示出的粘度。
  [η]:特性粘度,反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦
  高分子物质的特性黏度定义为[η]=limηsp/c【c->0】。它是用Ln(ηsp/c)对c作图,该直线的外推值即为特性黏度[η],其量纲为dl/g。式中ηsp为增比黏度,c为聚合物溶液的质量浓度,单位为g/ml。增比黏度ηsp=(η-η0)/η=(t-t0)/t0。式中,η、η0分别为聚合物溶液和纯溶剂的黏度;t、t0分别为用黏度计测定的聚合物溶液浓度和纯溶剂的流出时间,单位是s。在分析测试中,将样品溶解在特定溶剂中,配成一定浓度的聚合物溶液。保持体温,用黏度计分别测定纯溶剂和溶液的流出时间,即可得到样式的增比黏度和相对黏度。
  通过测定的增比黏度,用哈根斯方程式ηsp/c=[η]+k’[η]^2*c可以计算它的特性黏度。式中,k’为哈金斯常数。另外,还可以通过测定得到的相对黏度ηr计算确定特性黏度,其计算式为[η]=F/M,其中,m是称取的聚酯样品质量,单位是mg。为方便计算,把不同的相对黏度ηr所对应的F值列表,通过查表可以得到不同ηr值对应的F值。特性黏度与聚合物分子的质量有关,其关系式:[η]=K*M,通过这个关系式可以根据特性黏度计算聚合物的分子质量。其中,K和a是在一定温度下某聚合物溶质体系的特征性指数,他们取决于聚合物在荣治理的形态,它是聚合物链断语溶剂分子间相互作用力的反映。K和a值需要通过实验确定。
  乌氏粘度计粘度测定注意事项
  1.被测液体的温度:许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃时,有些液体粘度值偏差超过5%,温度偏差对粘度影响很大,温度升高,粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对测量不能超过0.1℃,不要超过0.05℃。
  2.清洁程度:第1次使用前以及每次实验之后都必须彻底清洗并烘干,保证粘度实验过程中清洁。
  3.样品的溶解:用于粘度测定实验的溶液样品必须彻底溶解,无细小颗粒。
  4.粘度实验人员的操作手法:实验过程中必须保持直立,将溶液或纯溶剂倒入时注意不能产品气泡,实验过程中恒温槽内的恒温介质(一般是水)必须高于测量球等。
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